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2019 年 11 月 22 日

质量鉴定工作中常用的物相分析方法

在产品质量鉴定工作中,物相分析是必不可少的分析手段。它是指使用化学或物理方法测定材料矿物组及其存在状态的分析方法。在分析时,大家会把复杂的产品分解成由各种基本材料,分析其组成和结构状况,从而找出产品失效原因。而如果一个产品失效,往往与其物相组成、分布和各相的特性有关,包括矿物种类、数量、晶型、晶粒大小、分布状况、结合方式、形成固溶体及玻璃相等。

 

通常来说,物相分析方法有以下几种,X射线衍射分析、激光拉曼分析、傅里叶红外分析以及微区电子衍射分析等。

 

一、X射线衍射分析XRD物相分析。是利用多晶样品对X射线的衍射效应,对样品中各组分的存在形态进行分析,测定结晶情况,晶相,晶体结构及成键状态等等。从而确定各种晶态组分的结构和含量。

但这个方法灵敏度较低,通常只能测定样品中含量在1%以上的物相,另外,定量测定的准确度也不高,一般精确度在1%左右。

X射线衍射分析的常见用途有:XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的测定、介孔结构测定(小角X射线衍射)、多层膜分析(小角度XRD方法)、物质状态鉴别(区别晶态和非晶态)。XRD分析可以和电子显微镜配合使用,以达到更好的分析效果。

 

二、激光拉曼分析。当一束激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时,大部分光子只是改变了方向,发生散射,但光的频率与激发光源保持一致,这中散射称为瑞利散射。

当然,也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,同时也改变了光波的频率,这种散射则称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10-6~10-10。

拉曼散射的产生原因是由于光子与分子之间发生了能量交换,改变了光子的能量。固体材料中拉曼激活的机制很多,反映的范围也很广:如分子振动,各种元激发(电子,声子,等离子体等),杂质,缺陷等。

利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等,从而找出材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。拉曼光谱分析是不会损坏样品,比较适合鉴定不好取样切割的产品,如文物、艺术品等。

 

三、红外光谱分析(IR)。红外光谱分析是利用红外光谱对物质分子进行分析和鉴定。由于不同的分子其组成和结构都不一样,也就决定了它们的红外吸取光谱的不同。根据这个原理,可以对分子进行结构分析和鉴定。红外光谱主要用来检测有机官能团。在实际工作中,傅里叶红外光谱仪比较适合鉴定非金属类材料,比如塑料等。

 

四、微区电子衍射分析电子衍射与X射线一样,均遵循布拉格方程。但微区电子衍射分析的电子束很细,适合作微区分析。因此,主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等。

常见的物理法物相分析办法主要就是这样。物理法的优点是分析比较便捷,效率高,样品前处理要求低。但如果需要准确定量分析,一般会采用化学方法会更准确。

物相分析方法虽然多,但每种办法均存在局限性和缺点。在实际工作中,可以采用多种办法相互配合,互相补充,相互验证,以便得出最准确可靠的结果。

 

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